Synthesis and Crystal Structure of Mixed-Ligand Ni(II) Complex of N-(1-Phenyl-3-methyl-4-benzylidene-5-pyrazolone) p-Nitrobezoylhydrazide and Pyridine

A novel mixed-ligand nickel complex, [Ni(PMBP—PNH) (Py)₃], [PMBP—PNH=N-(1-phenyl-3-methyl-4-benzylidene-5-pyrazolone) p-nitrobezoylhydrazide; Py = pyridine], has been synthesized by the hydrothermal method and characterized by elemental analysis, IR spectrum, thermal analysis, and single-crystal X-ray diffraction. The X-ray diffraction reveals that the nickel (II) ion in the title complex is in a slightly distorted octahedral arrangement of the ONO donor atoms of primary ligand PMBP-PNH and three N-donor atoms in the secondary ligand pyridine.     

提高普通低碳钢冷镦性能的工艺研究

本文分析比较了普通低碳Q195钢与冷镦钢生产工艺、性能组织等情况,对武钢目前生产的Q195钢进了取样冷镦试验,并进行了不同的控冷工艺轧制试验.提出在武钢目前炼钢生产条件下,采用适当的轧制工艺,完全可以用普通低碳Q195钢代替部分铆螺钢.     

Modulation des flammenspektrometrischen Signals mittels intermittierender Probenzufuhr zur Flamme

Zusammenfassung An Stelle eines Choppers wird zur Modulation des flammenspektrometrischen Signals die Probenflüssigkeit periodisch der Flamme zugeführt (intermittierende Zerstäubung). Es wird zunächst über die beobachtete Eigenmodulation der Zerstäubung berichtet und danach über die intermittierende Zerstäubung mit Frequenzen bis zu 50 Hz. Anschließend wird an Hand von Beispielen gezeigt, daß sich die intermittierende Zerstäubung als besonders vorteilhaft in der Absorptions-Flammenspektrometrie erweist. Wird das Gleichlicht des Hintergrundstrahlers mittels der intermittierenden Zerstäubung in der Flamme moduliert und ein Wechselstromverstärker verwendet, so fallen der 0- und 100%-Durchlässigkeitspunkt zusammen. Bei der Registrierung über die Wellenlänge werden dann nur solche Linien angezeigt, welche in der Flamme das eingestrahlte Licht absorbieren.

---

Summary For modulating the flame spectrometric signal without using a chopper the sample is introduced into the flame periodically (intermittent atomisation). First, the observed self-modulation of the atomisation is described and subsequently the intermittent atomisation with frequencies up to 50 cps. Some examples demonstrate that intermittent atomisation proves to be especially advantageous in absorption flame spectrometry. When modulating the light of the dc-operated line source by means of intermittent atomisation and using ac-amplification of the modulated signal the 0- and 100%-transmittance points of the transmittance scale are the same. When scanning over the wave length only such lines are detected which absorb the light of the background source.

---

---

Der Fa. Siemens-Reiniger Werke AG., Erlangen, und insbesondere Herrn Ing. Engel danken wir auch an dieser Stelle für die leihweise Überlassung des Flüssigkeitsstrahloscillographen Cardirex 31 B. — Herrn K. RÜdiger danken wir für die wertvollen Hinweise und für die Durchführung der Werkstattarbeiten.     

单核锌双卟啉配合物构象平衡的理论研究及光谱分析

合成了一系列以不同长度柔韧链相连的p/p型单核锌双卟啉配合物。选用Tripos力场,利用分子动力学模拟退火和分子力学构象搜索相结合的方法对该系列双卟啉进行了能量优化和构象分析。理论计算结果表明:该类双卟啉稳定存在的最低能量构象为叠合式,最高能量构象为伸展式,并存在一系列的中间能量构象;双卟啉分子内π-π作用和能量转移与双卟啉存在的两种主要构象密切相关;分析了分子内π-π作用的本质。运用不同光谱测试手段验证了理论计算结果: 利用可见和相应二阶导数吸收光谱研究了双卟啉主要存在的叠合式和伸展式构象,通过红外光谱观察了对双卟啉构象和卟啉环间π-π作用较为敏感的吸收谱带;利用荧光光谱计算了双卟啉的分子内能量转移效率。     

Fluorine-Containing Organozinc Reagents Part 1 A Simple Synthesis of 2,2-Dichloro-3,3,3-trifluoropropanol

The title compound 1 , which can be regarded as a synthetic equivalent of substituted 1,1,1-trifluoroacetone 2 , is prepared by Zn-induced reductive addition of 1,1,1-trichloro-2,2,2-trifluoroethane ( 3 ) to formaldehyde ( 4 ). A brief survey of the scope of this C? C-bond formation leading to a variety of new CF₃-containing synthetic building blocks is also given.     

Crystal structure and photochromism of 1-phenyl-3-methyl-4-benzyl-5-one-pyrazole S-methyl thiosemicarbazone

A new organic photochromic compound containing pyrazolone-ring photochromic functional unit: 1-phenyl-3-methyl-4-benzyl-5-one pyrazole S-methyl thiosemicarbazone (PMBP-smtsc) was synthesized. The photochromic properties and photochemical kinetics of PMBP-smtsc have been studied by UV reflectance spectra under irradiation of 365 nm light. The crystal structure analyses of photocolored product show the photochromism is due to the photoisomerization from enol form to keto form through an intermolecular proton transfer.